2017-03-03
近期,國務(wù)院印發(fā)了《“十三五”國家食品安全規(guī)劃》的通知,在《規(guī)劃》中提出要在農(nóng)業(yè)源頭污染得到有效治理的要求。為了達(dá)到這一目標(biāo),國家食藥局發(fā)布了《關(guān)于動物源性食品生產(chǎn)經(jīng)營環(huán)節(jié)獸藥殘留若干管理規(guī)定的公告》。在《公告》中提出在動物源性食品生產(chǎn)者在生產(chǎn)加工過程中應(yīng)嚴(yán)格遵照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)(GB 2760--2014)的規(guī)定。食品添加劑中砷、汞、鉛、錫等重金屬元素是重點(diǎn)的檢測對象,這些重金屬元素都可以使用GB 5009中提到的原子熒光光度計檢測。
原子熒光光度計是應(yīng)有我國自主知識產(chǎn)品的光譜類儀器,是我國分析儀器行業(yè)的驕傲,特別是重金屬污染不斷加重,原子熒光光度計在重金屬檢測行業(yè)得到了越來越多的應(yīng)用。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司是市面上一家只專注原子熒光光度計的研發(fā)及生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè)。三十多年的不斷探索使得金索坤公司生產(chǎn)的新一代原子熒光光度計有著檢測元素多,多可檢測20種元素;技術(shù)指標(biāo)好,重復(fù)性小于0.4%,達(dá)到行業(yè)之;檢測速度快,檢測效率是傳統(tǒng)型號儀器檢測效率的三倍;安裝省事,維護(hù)省心等優(yōu)勢。金索坤公司的研發(fā)團(tuán)隊在對于重金屬錫的檢測方面也是積累了大量的實驗經(jīng)驗。下面是金索坤公司的研發(fā)團(tuán)隊總結(jié)出的使用原子熒光光度計測錫的分析測試條件(以金索坤SK-樂析原子熒光光度計為例)。
基本物理參數(shù):
(1)錫的原子熒光光譜:
224.61,254.66和286.33(nm)為共振熒光。
303.41(nm)是有分析價值的譜線,這是階躍熒光和共振熒光的混合熒光。
300.91(nm)為共振熒光。
在氬-氫火焰中,303.41和286.33(nm)有很高的熒光強(qiáng)度。
(2)氫化物的物理性質(zhì):
氫化物 |
熔點(diǎn)(℃) |
沸點(diǎn)(℃) |
SnH4 |
-150 |
-51.8 |
標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制:
稱取1.0000g高純金屬Sn,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入150mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Sn濃度為1000μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制:
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Sn濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Sn濃度為100.0ng/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:
標(biāo)準(zhǔn)號 |
加入100ng/mL 標(biāo)準(zhǔn)體積(mL) |
加入HCl體積 (mL) |
加入混合試劑體積(mL) |
終體積 (mL) |
標(biāo)準(zhǔn)濃度 ng/mL |
1 |
0.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
0.0 |
2 |
1.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
1.0 |
3 |
2.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
2.0 |
4 |
5.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
5.0 |
5 |
10.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
10.0 |
注:混合試劑為10%硫脲—10%抗壞血酸溶液。
還原劑的配制:
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入3.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過濾后使用。
測定條件:
光源:空芯陰極燈,燈電流80mA
負(fù)高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,在500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~90轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值):0.02ng/mL
注意事項:
(1)硫酸介質(zhì)有利于錫的氫化物發(fā)生。
(2)錫要求酸度較低且要求嚴(yán)格。
干擾及其消除方法:
(1)Cu,Pb,Pt對Sn的測定有嚴(yán)重干擾,這些干擾可以加入硫脲(10%)—抗壞血酸(10%)混合試劑來消除。
(2)其它可形成氫化物元素含量不大于10μg/ml時,不干擾測定。
從源頭治理食品中重金屬污染就要抓住動物源的重金屬檢測,金索坤公司作為原子熒光技術(shù)的發(fā)源地和原子熒光技術(shù)的領(lǐng)跑者,在檢測重金屬,為大家建立一個安全的飲食環(huán)境方面,有著義不容辭的責(zé)任和義務(wù)!金索坤公司會用更好的原子熒光產(chǎn)品為畜產(chǎn)品的食品安全保駕護(hù)航!
金索坤SK-樂析原子熒光光度計
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