2017-08-01
樣品主要成分：聚合硫酸鐵（陰離子：SO42-，陽離子：Fe3+）
主要干擾元素：Fe3+（約占樣品的33%）
采用測試方法：氫化物發(fā)生原子熒光光譜法
基本原理：
在一定酸度下，樣品和硼氫化鉀可以生成鎘蒸氣，用氬氣作為載氣將其帶入原子化器，利用高強度空心陰極燈作為激發(fā)光源，使鎘蒸氣產(chǎn)生熒光。產(chǎn)生的熒光信號的強度大小與被測元素的濃度呈一定線性關(guān)系。
聚合硫酸鐵中的SO42-對Cd的測定基本無干擾，而Fe3+在PH稍高時即生成Fe(OH)3沉淀，給Cd的測定帶來干擾。檸檬酸可以和Fe3+發(fā)生絡(luò)合反應從而掩蔽Fe3+，消除干擾。
試劑與儀器：
儀器：SK-2003A連續(xù)流動進樣原子熒光光譜儀（北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司）
試劑：鹽酸，氫氧化鉀，硼氫化鉀，檸檬酸，硫脲
還原劑的配制（100mL）：準確稱取0.5g氫氧化鉀溶解于100mL蒸餾水中，然后，加入3g硼氫化鉀，2g硫脲溶解。
樣品測試介質(zhì)的配制（100mL）：量取4mL鹽酸加入到96mL的蒸餾水中，然后加入2g檸檬酸溶解。
所用試劑均為優(yōu)級純，所用水為蒸餾水。
分析步驟：
準確稱取1000mg聚合硫酸鐵樣品于100mL的燒杯中用50mL 2%HCl溶解，并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL該樣品溶液至100mL容量瓶，用樣品測試介質(zhì)溶液定容至100 mL。
儀器條件：
測試元素：Cd 測試方法：多點曲線法
積分時間：5s 燈電流：80mA
負高壓：-330V 泵轉(zhuǎn)速：100r/min
測試結(jié)果：
標準曲線
樣品加標
|
元素 |
含量（ppb） |
加標量（ppb） |
測得值（ppb） |
回收率（%） |
|
Cd |
0.07 |
3 |
2.92 |
95 |
注意事項：
測試過程中加入檸檬酸絡(luò)合Fe3+,同時增加鹽酸濃度，提高PH值，消除Fe3+對測定Cd的干擾
010-5637-0668
