2018-10-10
標(biāo)準(zhǔn)的建設(shè)可以提高產(chǎn)品的競爭力，而儀器標(biāo)準(zhǔn)是檢驗(yàn)我國儀器行業(yè)發(fā)展進(jìn)程的標(biāo)志之一。國標(biāo)、行標(biāo)的制修訂促使我國分析儀器核心競爭力不斷提高，為國產(chǎn)儀器轉(zhuǎn)型升級帶來新的發(fā)展機(jī)遇。日前國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)2018年第三批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃。在《計(jì)劃》中新增了《有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第11部分：液體化工產(chǎn)品中微量砷的測定 原子熒光法》和《再生水水質(zhì) 總砷的測定 原子熒光光譜法》兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)。
原子熒光光譜儀是擁有我國自主知識產(chǎn)權(quán)光譜分析儀器，它是國產(chǎn)儀器的驕傲。在重金屬污染越來越嚴(yán)重的今天，原子熒光光譜儀已經(jīng)廣泛被應(yīng)用在食品、藥品、化妝品檢測；環(huán)境監(jiān)測；科研教學(xué)；地質(zhì)冶金等行業(yè)。其中北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司研發(fā)的新一代原子熒光光譜儀有著檢測元素多，多可檢測20種元素；技術(shù)指標(biāo)好，重復(fù)性小于0.4%，達(dá)到行業(yè)之；檢測速度快，檢測效率是傳統(tǒng)型號儀器檢測效率的三倍；安裝省事，維護(hù)省心等優(yōu)勢。金索坤的研發(fā)團(tuán)隊(duì)研究原子熒光技術(shù)三十余載，對于應(yīng)用原子熒光光譜儀檢測樣品中的砷積累了大量經(jīng)驗(yàn)。
應(yīng)用原子熒光光譜儀檢測樣品中的砷的注意事項(xiàng)：
(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優(yōu)級純HCL可減少空白。但也有個(gè)別情況分析純中As含量低于優(yōu)級純,以及不同生產(chǎn)廠或不同的生產(chǎn)批號As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）條件下進(jìn)行對比檢驗(yàn)。
(2)將所使用前的各種器皿必須用（1+1）HNO3浸泡24小時(shí),然后認(rèn)真清洗干凈,防止As的污染。
(3)本說明所配制的砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價(jià)狀態(tài),為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預(yù)先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應(yīng)放置30分鐘,樣品也必須同樣進(jìn)行預(yù)還原。
(4)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動(dòng)。
(5)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標(biāo)準(zhǔn)系列。
(6)硼氫化鉀溶液濃度對As測定有較大影響。
應(yīng)用原子熒光光譜儀檢測樣品中的砷時(shí)所遇到的干擾及其消除方法:
(1)在HCL>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As（Ⅴ）還原至三價(jià)狀態(tài)，同時(shí)可以消除Cu、Ni等元素的干擾。
(2)濃度1μg / L As加入還原劑后,下列元素濃度不干擾測定：K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。
(3)其它可形成氫化物元素的有，Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L ， Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干擾測定。大量Sb產(chǎn)生氣相干擾,可將氫化物通過高錳酸鉀溶液吸收消除干擾。
(4)對于特殊樣品還可以采用蒸餾，萃取等分離手段達(dá)到消除干擾的目的。
為了擺脫國產(chǎn)儀器的尷尬局面我們一方面需要繼續(xù)提高我國的科學(xué)技術(shù)水平，用良好的技術(shù)指標(biāo)奪回市場；另一方面，則需要抓緊我國標(biāo)準(zhǔn)化的進(jìn)程。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司是原子熒光技術(shù)的發(fā)源地，秉承著為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤的志向。相信金索坤公司會(huì)再接再厲，為我國標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)貢獻(xiàn)力量。
金索坤SK-樂析-LC 液相色譜原子熒光聯(lián)用儀
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