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【儀器探索 坤難拜拜】之搞定小問(wèn)題,測(cè)鉛很容易

2018-12-07

作為一名使用原子熒光光譜儀僅一年的菜鳥(niǎo)實(shí)驗(yàn)員,水樣、食品樣品中的砷元素的測(cè)試已經(jīng)是常規(guī)技能了。但是偶爾遇到鉛元素、汞元素的檢測(cè)就總會(huì)有這樣或那樣的問(wèn)題。不過(guò)經(jīng)過(guò)一年的修煉,菜鳥(niǎo)小編也算是小有心得了。其實(shí)只要細(xì)心注意幾點(diǎn)小問(wèn)題,這些元素也是很容易檢測(cè)的。今天就整理下實(shí)驗(yàn)室測(cè)鉛的一些小心得,分享給各位實(shí)驗(yàn)室的伙伴們。共享智慧,快樂(lè)檢測(cè)!

酸度的影響

測(cè)鉛時(shí)酸度的影響非常大,一般表現(xiàn)為多次測(cè)量不平行,結(jié)果不可信。這時(shí)我們就要注意趕酸的過(guò)程中一定要將酸趕盡,白煙冒盡。趕盡!趕盡!!趕盡?。?!尾液PH值在8-9為合適的。

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但是問(wèn)題的關(guān)鍵就在于怎么掌握趕酸的度。不同的檢測(cè)人員可能會(huì)有不同的操作結(jié)果了。小編的經(jīng)驗(yàn)是剩后一滴的時(shí)候停止的。真是多留一點(diǎn)效果都會(huì)有影響,所以千萬(wàn)別留多。

2.試劑的影響

一是要注意標(biāo)準(zhǔn)配制所用試劑。如果標(biāo)準(zhǔn)空白太高甚至達(dá)到飽和,需要排查下使用的草酸、鐵氰化鉀試劑是否有問(wèn)題。

二是要看樣品處理所用試劑。如果樣品空白太高,要排查下高氯酸是否有問(wèn)題。

此外還要注意器皿材質(zhì)。如果器皿材質(zhì)不純引進(jìn)的污染,會(huì)使樣品測(cè)試不準(zhǔn)確,表現(xiàn)為測(cè)試不平行。所以小編推薦實(shí)驗(yàn)室使用石英燒杯(如圖所示)。

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3.原子化器的位置

在調(diào)節(jié)儀器的時(shí)候要注意原子化器的位置。小編目前使用多的型號(hào)是SK-2003A原子熒光光譜儀,原子化器的位置可以前后、左右、上下調(diào)節(jié)。一般測(cè)試汞時(shí)原子化器位置和測(cè)砷、鉛位置是不同的。測(cè)汞的佳位置要比測(cè)砷、鉛時(shí)的位置低2到3毫米,所以在測(cè)試完汞元素的時(shí)候一定記得將原子化器位置調(diào)回來(lái)。不調(diào)的話雖然也能測(cè)試,不過(guò)效果差了很多。

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如圖,測(cè)汞時(shí)比測(cè)鉛時(shí)紅色標(biāo)記距離更大。

除了上述幾點(diǎn),當(dāng)然還有其他一些值得關(guān)注的問(wèn)題,比如樣品自身情況,如何進(jìn)行前處理都會(huì)影響到測(cè)試結(jié)果。也請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn)更豐富的各位來(lái)補(bǔ)充說(shuō)明吧。共享智慧,快樂(lè)分析!小伙伴們下期見(jiàn)!


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