2019-03-01
一轉(zhuǎn)眼，2月已經(jīng)過(guò)去了，盤(pán)點(diǎn)一下，這個(gè)月里發(fā)生的幾件大事幾乎都和食品安全有著密切聯(lián)系。比如“三全水餃檢出‘非洲豬瘟’”， “天使之橙”陷金屬污染風(fēng)波等等！其中的“天使之橙”陷入金屬污染風(fēng)波更是直接指出食品行業(yè)中依然存在重金屬污染隱患。這些事件無(wú)一不在提醒著我們食品檢測(cè)，尤其是食品中重金屬檢測(cè)絲毫不可放松。
在食品標(biāo)準(zhǔn)《GB 2762-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》中提出我國(guó)食品中主要的重金屬污染物為中鉛、鎘、汞、砷、錫、鎳、鉻。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)中介紹了不同元素的檢測(cè)方法，例如GB 31604.38-2016、GB 4806.3-2016、GB 5009.11-2014等標(biāo)準(zhǔn)分別介紹了食品中砷、汞、錫等重金屬元素的檢測(cè)方法。這些方法中都提到原子熒光光譜儀，可見(jiàn)原子熒光光譜儀在重金屬檢測(cè)中起著重要作用。原子熒光光譜儀是擁有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的光譜儀器，它有著檢出限低、靈敏度高等優(yōu)勢(shì)在重金屬檢測(cè)中發(fā)揮的作用越來(lái)越大。近幾年，原子熒光光譜儀發(fā)展很快，尤其是金索坤生產(chǎn)的新一代原子熒光光譜儀，它有著速度快，穩(wěn)定性好，安裝省事操作省心，節(jié)約耗材等優(yōu)勢(shì)。下面，我們就以SK-樂(lè)析原子熒光光譜儀檢測(cè)食品中總汞為例，了解一下如何應(yīng)用原子熒光光譜儀檢測(cè)食品中的重金屬。
1.實(shí)驗(yàn)原理
試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶人原子化器中,在汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。
2.主要儀器和設(shè)備
SK-樂(lè)析原子熒光光譜儀；微波消解系統(tǒng)
3.分析步驟
3.1樣品消解
采用微波消解：稱取固體試樣0.2 g~0.5 g(精確到0.001 g)、新鮮樣品0.2 g~0.8g或液體試樣1 mL~3 mL于消解罐中,加入5mL~8mL硝酸,加蓋放置過(guò)夜,旋緊罐蓋,按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解。冷卻后取出,緩慢打開(kāi)罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于80 C加熱或超聲脫氣2 min~5 min,趕去棕色氣體,取出消解內(nèi)罐，將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL塑料容量瓶中,用少量水分3次洗滌內(nèi)罐,洗滌液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3.2測(cè)定
3.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制作
分別吸取50 ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液(l +9)稀釋至刻度,混勻。各自相當(dāng)于汞濃度為0.00 ng/mL、0.20 ng/mL.0.50 ng/mL、1.00 ng/mL、1.50 ng/mL.2.00 ng/mL、2.50 ng/ mL。
3.2.2試樣溶液的測(cè)定
設(shè)定好儀器佳條件,連續(xù)用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)人標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)人試樣測(cè)量,先用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣,使讀數(shù)基本回零,再分別測(cè)定試樣空白和試樣消化液，每測(cè)不同的試樣前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。
3.2.3儀器參考條件
光電倍增管負(fù)高壓:240 V; 汞空心陰極燈電流:30 mA;原子化器溫度:300 C;載氣流速:500 mL/ min;屏蔽氣流速:1000 mL/ min。
隨著原子熒光技術(shù)的發(fā)展，原子熒光光譜儀在食品檢測(cè)中的作用也越來(lái)越大。作為市面上一家只專注原子熒光光譜儀研發(fā)以及生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè)，金索坤會(huì)一如既往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤，用檢測(cè)速度更快、穩(wěn)定性更好地儀器助力我國(guó)食品中重金屬檢測(cè)。
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