2019-03-27
甲基汞是一種具有神經(jīng)毒性的環(huán)境污染物，主要侵犯中樞神經(jīng)系統(tǒng)，可嚴重造成語言和記憶能力障礙等，劇毒。2017年 10月27日，甲基汞化合物被世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)認定為2B類致癌物。我國制定了食品中和水產(chǎn)品中甲基汞的容許標準（mg/kg，以Hg計)； 糧食（成品糧）≤0.02，薯類、疏菜、水果、牛奶≤0.01，肉、蛋（去殼）、油≤0.05，魚≤0.3，其中甲基汞≤0.2。檢測甲基汞的儀器有很多，比如ICP-MS或液相色譜原子熒光聯(lián)用儀等。其中GB 5009.17-2017將液相色譜原子熒光聯(lián)用法作為檢測食品中甲基汞的法。今天，金索坤和大家分享如何應(yīng)用液相色譜原子熒光聯(lián)用儀檢測食品中的甲基汞。
1． 原理
食品中甲基汞經(jīng)超聲波輔助5 mol/L鹽酸溶液提取后.使用C反相色譜柱分離.色譜流出液進入在線紫外消解系統(tǒng).在紫外光照射下與強氧化劑過硫酸鉀反應(yīng),甲基汞轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機汞。酸性環(huán)境下，無機汞與硼氫化鉀在線反應(yīng)生成汞蒸氣.由原子熒光光譜儀測定。由保留時間定性,外標法峰面積定量。
2.主要儀器設(shè)備
SK-樂析-LC液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀(LC-AFS)一套；微波消解儀
3.主要步驟
3.1.1在采樣和制備過程中,應(yīng)注意不使試樣污染。
3.1.2 糧食、豆類等樣品去雜物后粉碎均勻,裝人潔凈聚乙烯瓶中, 密封保存?zhèn)溆谩?/span>
3.1.2 糧食、豆類等樣品去雜物后粉碎均勻,裝人潔凈聚乙烯瓶中, 密封保存?zhèn)溆谩?/span>
3.1.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等新鮮樣品,洗凈晾干.取可食部分勻漿.裝人潔凈聚乙烯瓶中,密封,于4 C冰箱冷藏備用。
4.2 試樣提取
稱取樣品0.50 g~2.0g (精確至0.001 g).置于15 mL塑料離心管中,加入10 mL的鹽酸溶液(5 mol/L),放置過夜。室溫下超聲水浴提取60 min,期間振搖數(shù)次。4 C下以8 000 r/min 轉(zhuǎn)速離心:15min。準確吸取2.0mL上清液至5mL容量瓶或刻度試管中.逐滴加人氫氧化鈉溶液(6mol/L),使樣液pH為2~7。加入0.1 mL的L-半胱氨酸溶液(10 g/L),后用水定容至刻度。0.45 pm有機系濾膜過濾,待測。同時做空白試驗。
4.3儀器的參照條件
4.3.1液相色譜參考條件如下:
色譜柱: C18分析柱(柱長150 mm,內(nèi)徑4.6 mm.粒徑5 um),C8預(yù)柱(柱長10 mm,內(nèi)徑4.6 mm,粒徑5 μm)。
流速:1.0 mL/min。
進樣體積:100 pL。
4.3.2原子熒光光譜儀參考條件
光源：空芯陰極燈，燈電流20mA
負高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，在500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉(zhuǎn)/min
樣品經(jīng)前處理后，應(yīng)用液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀上機檢測，記錄熒光強度，得到被測樣品中甲基汞的濃度。
汞是一種毒性較強的重金屬，甲基汞更是引起水俁病的元兇，隨著《關(guān)于汞的水俁公約》締約大會的召開，汞及其化合物污染的防治正式成為國際環(huán)保問題，北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為汞檢測儀的生產(chǎn)廠家，更會一如既往地為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤，用更加優(yōu)質(zhì)高效的原子熒光光譜儀助力甲基汞的檢測。
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