2019-04-29
原子熒光光度計(jì)的原理及發(fā)展
原子熒光光譜法(AFS)是原子光譜法中的一個(gè)重要分支。在19世紀(jì)后期和20世紀(jì)初期，物理學(xué)家就研究過原子熒光（atomic fluorescence，AF）現(xiàn)象，他們觀察到了在加熱的容器和火焰中一些元素（如Na、Hg、Cd、Tl）所發(fā)出的熒光。從1956年開始，Alkemade用原子熒光研究了火焰中的物理和化學(xué)過程，并于1962年建議將AF用于化學(xué)分析。1964年，Winefordner和Vickers提出并論證AF火焰光譜法可作為一種新的分析方法。1964年后，特別是美國的Winefordner小組和英國的West小組對AFS進(jìn)行了廣泛的研究和改進(jìn)。
至今，AFS已經(jīng)發(fā)展了四十多年，原子熒光光譜法(AFS)是介于原子發(fā)射光譜法(AES)和原子吸收光譜法(AAS)之間的光譜分析技術(shù)，它的基本原理是：基態(tài)原子吸收合適的特定頻率的光輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，高能態(tài)原子不穩(wěn)定在去活化的過程中以光輻射的形式發(fā)射出具有特征波長的熒光。就AFS技術(shù)本身而言，它具有AES和AAS兩種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)又克服了兩種方法的不足。AFS的特點(diǎn)：（1）譜線簡單：僅需一般的分光光度計(jì)，甚至可以用濾光片等進(jìn)行簡單分光或用日盲光電倍增管直接測量。（2）靈敏度高，檢出限低。（3）適合于多元素同時(shí)分析。
在AFS技術(shù)發(fā)展的前期，所使用的激發(fā)光源一般為蒸氣燈，氙弧燈和無極放電燈，原子化器一般為火焰（如乙炔焰、氬-氫焰等）原子化器。當(dāng)時(shí)儀器多采用直流檢測系統(tǒng)，所以不得不對熱輻射等干擾進(jìn)行補(bǔ)償，限于激發(fā)源的強(qiáng)度和原子化器的效率以及其他干擾，很難得到令人滿意的檢出水平，并未得到人們的廣泛重視和應(yīng)用，因此發(fā)展緩慢。
同時(shí)，高強(qiáng)度空芯陰極燈與ICP結(jié)合的AFS技術(shù)已得到了人們的重視，并有商品儀器出現(xiàn)（如Baird Co. AFS-2000）。由于ICP具有很高的原子化效率，很少有散射現(xiàn)象，加之由于高溫可以使激發(fā)態(tài)原子進(jìn)一步離子化，又為開發(fā)新的離子熒光光譜打下了基礎(chǔ)，在ICP發(fā)射光譜中經(jīng)常遇到譜線重疊干擾等問題，也可由AFS技術(shù)的出現(xiàn)而得以克服，從而使諸如稀土分析等應(yīng)用問題得以解決。
把氫化物發(fā)生(HG)與AFS結(jié)合是一種具有很大實(shí)用價(jià)值的分析技術(shù)，這是因?yàn)闅浠锟梢栽跉?氫焰中得到很好的原子化，而氬-氫焰本身又具有很高的熒光效率以及較低的背景，這些因素的結(jié)合使得采用簡單的儀器裝置即可得到很好的檢出限，早在二十世紀(jì)七十年代末，英國的Kirkbright，Thompison等人就已開展了這方面的研究，但從實(shí)用角度講，他們的工作有兩大不足：（1）未能解決鉍的光譜干擾問題，從而限制了它的實(shí)際應(yīng)用，（2）需要大量的氫氣和氬氣，分析速度慢，分析成本高。
原子熒光光度計(jì)在我國的發(fā)展
在中國，我公司總工郭小偉教授等人亦開展了這方面的研究，他們以溴化物無極放電燈作光源成功地解決了鉍的光譜干擾問題，使之運(yùn)用于像地球化探樣品這種復(fù)雜的實(shí)際樣品分析，其次是利用氫化物發(fā)生所產(chǎn)生的氫氣，使之在電熱石英爐中形成氫焰，氫氣用量大幅度下降，從而使氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法(HG-AFS)成為實(shí)用性很強(qiáng)的高效低耗分析技術(shù)，但是由于無極放電燈的壽命短，光源不穩(wěn)定，對其的應(yīng)用造成了一定的影響，此后，郭小偉教授與劉明忠教授等人共同研制了高性能空芯陰極燈及其供電方法，它大大的提高了光源的穩(wěn)定性，使原子熒光光譜的測定范圍進(jìn)一步擴(kuò)大，應(yīng)當(dāng)講，HG-AFS技術(shù)是具有中國特色的分析技術(shù)。郭小偉教授與劉明忠教授等人為原子熒光技術(shù)的推廣做出了巨大的貢獻(xiàn)。
基于以上研究成果，我公司在郭小偉教授的帶領(lǐng)下研制開發(fā)了SK系列原子熒光光度計(jì)。它采用火焰法與氫化物發(fā)生法聯(lián)用技術(shù)，使火焰原子熒光光譜法與氫化物發(fā)生原子熒光光譜法的裝置有機(jī)的結(jié)合，使測量的元素更多，檢測更為方便，儀器裝置更為簡便，為原子熒光光譜技術(shù)的發(fā)展做出了較大貢獻(xiàn)。在此基礎(chǔ)上，金索坤專門針對砷、汞、硒、銻等元素形態(tài)和價(jià)態(tài)分析需求設(shè)計(jì)出高端產(chǎn)品液相色譜原子熒光聯(lián)用儀。該產(chǎn)品配備了在線消解模塊，并采用金索坤具有成果技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式與液相泵進(jìn)行無縫對接。既可做形態(tài)分析使用又可單獨(dú)作為氫化法原子熒光光譜儀使用，結(jié)構(gòu)簡單，轉(zhuǎn)換靈活，操作方便。
金索坤與原子熒光光度計(jì)
北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司(前身是由國家有色地質(zhì)總局控股，西北地勘局、西北有色地質(zhì)研究院參股組建的西安索坤技術(shù)開發(fā)有限公司)是專業(yè)從事原子熒光光度計(jì)研發(fā)、生產(chǎn)及銷售的高新技術(shù)企業(yè)。
20世紀(jì)80年代，西北有色地質(zhì)研究院郭小偉教授課題組完成了氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)技術(shù)的研發(fā)，之后委托相關(guān)企業(yè)生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)了原子熒光光度計(jì)的商品化。90年代在此基礎(chǔ)上成立了西安索坤技術(shù)開發(fā)有限公司，郭小偉教授擔(dān)任公司總工程師。為了拓展檢測元素，提高檢測速度以及加強(qiáng)測試穩(wěn)定性，郭小偉教授帶領(lǐng)公司全體科研人員先后研發(fā)出了火焰法原子熒光光度計(jì)、連續(xù)流動(dòng)氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)、火焰法與氫化法聯(lián)用的原子熒光光度計(jì)，并取得了多項(xiàng)發(fā)明成果。2004年底，西安索坤技術(shù)開發(fā)有限公司遷至北京更名為北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司。公司的科研技術(shù)一脈相承于西安索坤，并在此基礎(chǔ)上不斷創(chuàng)新求索。公司于2012年初入駐中關(guān)村科技產(chǎn)業(yè)園區(qū)通州園金橋科技產(chǎn)業(yè)基地，為公司的發(fā)展掀開了嶄新的一頁。
公司的“火焰法原子熒光光度計(jì)”項(xiàng)目被國家科技部列為“科技型中小企業(yè)創(chuàng)新基金”重點(diǎn)支持項(xiàng)目。
《火焰法與氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀》分別被北京企業(yè)評價(jià)協(xié)會(huì)評為“科技創(chuàng)新成果一等獎(jiǎng)”，被中國有色金屬協(xié)會(huì)專家鑒定為國際先進(jìn)水平從而獲得“科技發(fā)明二等獎(jiǎng)”。該項(xiàng)目是國家地質(zhì)調(diào)查局科研經(jīng)費(fèi)支持的重點(diǎn)示范應(yīng)用項(xiàng)目。
經(jīng)過三十多年的苦心研究，金索坤研發(fā)出出的新一代原子熒光光度計(jì)具有多、快、好、省等特點(diǎn)，其中：
多-檢測元素多
火焰原子熒光光譜法成果技術(shù)的應(yīng)用使得原子熒光光度計(jì)只能測試11 種元素成為歷史。目前，金索坤原子熒光光度計(jì)將檢測元素拓展到了20 種。新增的檢測元素為：金、銀、銅、鐵、鈷、鎳、鉻、錳、銦。
快-測試速度快
金索坤連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣成果技術(shù)的應(yīng)用使得原子熒光光度計(jì)的工作效率是傳統(tǒng)進(jìn)樣方式儀器工作效率的三倍。目前測試一個(gè)樣品三次數(shù)據(jù)僅需30 秒。
好-技術(shù)指標(biāo)好
多項(xiàng)技術(shù)成果的應(yīng)用使得金索坤原子熒光光度計(jì)各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)全面優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)。優(yōu)異的重復(fù)性（RSD）指標(biāo)為儀器提供可靠的數(shù)據(jù)打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
省-省事 省耗材
集擴(kuò)式傳輸室和多功能反應(yīng)模塊成果技術(shù)的應(yīng)用使得原子熒光光度計(jì)各系統(tǒng)部件高度集成，其精簡的結(jié)構(gòu)為安裝、調(diào)試、維護(hù)帶來便利。此外，連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣成果技術(shù)的應(yīng)用將傳統(tǒng)的進(jìn)樣定量改為定速，避免使用了不耐酸、易腐蝕漏液、價(jià)格昂貴的注射泵，節(jié)約了耗材。
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