2020-10-22
熒光值偏高是原子熒光個(gè)光度計(jì)在工作中比較常遇到的問(wèn)題，下面我們就來(lái)了解一下原子熒光光度計(jì)檢測(cè)中出現(xiàn)熒光值偏高的原因以及解決方法。
1、介質(zhì)和濃度對(duì)原子熒光光度計(jì)的影響 。
選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明:以HClO4和H3PO4作介質(zhì)響應(yīng)值較低，汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強(qiáng)度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強(qiáng)度基本穩(wěn)定。
2、酸度對(duì)原子熒光光度計(jì)的影響
作為原子熒光的載流和標(biāo)準(zhǔn)試劑的基體，酸對(duì)原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。我們習(xí)慣上使用鹽酸。如果購(gòu)買市場(chǎng)上質(zhì)量差的酸，對(duì)空白的影響要大得多。
3、還原劑對(duì)原子熒光光度計(jì)的影響
作為原子熒光的還原劑，一般使用多的是硼氫化鉀或硼氫化鈉，在原子熒光法中，還原劑對(duì)樣品以及空白值的影響主要體現(xiàn)在它的用量。硼氫化鉀濃度不宜超過(guò)3．0%。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)硼氫化鈉濃度為1%時(shí)，靈敏度和穩(wěn)定性好，并且有效消除干擾。
4、燈電流對(duì)原子熒光光度計(jì)的影響
一般來(lái)說(shuō)燈電流與負(fù)高壓對(duì)原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流，空白值就相應(yīng)的提高。空白值太大的話，可以適當(dāng)?shù)慕档碗娏髦?，使儀器的靈敏度降低，減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值，使所測(cè)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，但是如果電流過(guò)小，靈敏度也將變小，對(duì)所測(cè)樣品的影響就會(huì)增加，所以選擇合適的燈電流，保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。
一般來(lái)說(shuō)燈電流與負(fù)高壓對(duì)原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流，空白值就相應(yīng)的提高。空白值太大的話，可以適當(dāng)?shù)慕档碗娏髦?，使儀器的靈敏度降低，減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值，使所測(cè)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，但是如果電流過(guò)小，靈敏度也將變小，對(duì)所測(cè)樣品的影響就會(huì)增加，所以選擇合適的燈電流，保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。
5、載氣對(duì)原子熒光光度計(jì)的影響
實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)氬氣流速較低時(shí)，測(cè)定的靈敏較高．但結(jié)果的變動(dòng)性加大，實(shí)際測(cè)定取氬氣流速200ml／hifn，此時(shí)測(cè)定的靈敏度較高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以接受。
金索坤 SK-2003A 高效型原子熒光光度計(jì)/光譜儀
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