2022-01-10
長期以來，人們對金的分析測定方法進行了大量的研究，有關測定金的文獻報道很多。但是，由于金在礦石中的含量較低，直接測定有一定的困難，所以一般先分離富集后，采用質(zhì)量法、容量法、原子吸收法、原子發(fā)射法、比色法等進行測定。目前，在金的測試中，儀器檢測已占主要地位，原子吸收法和原子發(fā)射法已得到普遍應用。<
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金的測試方法及其仍需改進的地方
70年代末，為了滿足國家地質(zhì)普查找礦大量測試砷、銻、鉍、汞元素的需求，具有中國自主知識產(chǎn)權的分析儀器氫化法原子熒光光譜儀應運而生。憑借著其靈敏度高，穩(wěn)定性好，性價比高的特點，除了在地質(zhì)行業(yè)逐漸普及到環(huán)保、食品等其他領域。但是氫化法原子熒光由于可有效發(fā)生氫化法反應的元素種類有限，局限了原子熒光的應用。如何拓展氫化法原子熒光的檢測元素，尤其是對于地質(zhì)行業(yè)普查找礦貴金屬元素金的測試就成為了自90年代以來北京金索坤研發(fā)團隊的重點課題。
火焰法原子熒光光譜儀就是在這一背景下而產(chǎn)生的。火焰法原子熒光光譜儀，突破了氫化物發(fā)生法原子熒光光譜儀原理上的限制，液態(tài)樣品經(jīng)高效霧化器霧化后形成氣溶膠，氣溶膠在預混合霧化室中與燃氣充分混合均勻，再通過燃燒的熱量使進入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子，基態(tài)原子被高性能空心陰極燈激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的原子不穩(wěn)定，在去激發(fā)的過程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強度與被測元素在樣品中的含量成正比，從而測定樣品中金的含量。通過改變反應發(fā)生法式，成功的拓展了原子熒光光譜儀可測試元素，新增加了金、銀、銅、鈷、鎳、鉻等元素的測試?；鹧娣ㄔ訜晒夤庾V儀：利用高效玻璃噴霧器將樣品溶液噴入雙層多頭石英原子化器中，在液化石油氣－ 空氣火焰中進行原子化; 用高強度空芯陰極燈光源激發(fā)已被原子化的基態(tài)金原子到激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)的金原子回到基態(tài)時發(fā)射出原子熒光，其熒光強度與樣品溶液中金的質(zhì)量濃度成正比。
1.靈敏度高
應用原子熒光法測金的檢出限低可達到小于0.05ng/mL，優(yōu)于火焰原子吸收及石墨爐原子吸收測金的檢出限。
2.線性范圍寬(三個數(shù)量級)
對于高含量的金精礦以及低含量的尾礦,均可限定在其測試范圍內(nèi).火焰原子吸收的線性范圍為通常小于兩個數(shù)量級,對于高含量的金精礦,必須稀釋后再進行測試。
3.干擾元素少
采用專用高強度空心陰極燈，只激發(fā)待測元素，共存離子不會產(chǎn)生干擾。
4.測試費用低
原子熒光使用液化石油氣，火焰原子吸收使用乙炔氣，乙炔氣的成本較液化石油氣略高，但通常原子熒光使用液化石油氣的流量為60mL/min ～80mL/min，而火焰原子吸收使用乙炔氣的流量約為900mL/min。石墨爐的石墨管也是價格較高的耗材之一。
火焰原子熒光光譜儀可用于黃金礦山中原礦及尾礦、載金炭及解析炭、解析貴、貧液以及氰化浸金液中金的測定。對于已經(jīng)進行過前處理的礦石、載金炭及浸出貴、貧液的待測液，可以不經(jīng)處理，直接進行測試，達到了快速、準確的目的。同時火焰原子熒光光譜儀適合地質(zhì)找礦和黃金礦山生產(chǎn)管理中的監(jiān)控。特別是SK-880火焰法原子熒光光譜儀的推出，滿足地質(zhì)冶金行業(yè)對于小于0.1ppb微量金的測試需求。2016年12月27日，由中國儀器儀表學會分析儀器分會組織召開了北京金索坤新品SK-880火焰法原子熒光光譜儀鑒定會。產(chǎn)品鑒定組專家一致認為：該產(chǎn)品達到了國內(nèi)領先水平國內(nèi)未見技術特征相同的國內(nèi)公開文獻報道，具有首創(chuàng)性。
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同時該產(chǎn)品的各項指標及性能均在華北有色地質(zhì)勘查局燕郊中心實驗室得到了驗證。分別對SK-880原子熒光光譜儀的檢出限、精密度和線性范圍進行了檢測。具體測試結果列于表1，表2中。
表1 檢出限和精密度的檢測
|
空白溶液 |
20 ng/mL Au標準溶液 |
|
266.0 |
2177.9 |
|
266.9 |
2175.5 |
|
265.4 |
2179.2 |
|
266.1 |
2178.3 |
|
266.8 |
2181.9 |
|
266.7 |
2178.2 |
|
266.1 |
2181.5 |
|
265.5 |
|
|
266.2 |
|
|
265.7 |
|
|
265.4 |
|
|
S0 = 0.55 |
|
|
DL = 0.0172 |
RSD = 0.10% |
由表1中數(shù)據(jù)可知，SK-880原子熒光光譜儀的檢出限DL≤0.05ng/mL，相對標準偏差RSD≤0.3%。另外對濃度為1.0 ng/mL的金標準溶液進行測試，其測得的濃度值標準偏差為0.0107，具體測試結果列于表2。
表2 1.0 ng/mL的金標準溶液測試結果
|
Au濃度（ng/mL） |
測試次數(shù) |
測得的溶液中Au的濃度（ng/mL） |
|
1.0 |
20 |
1.01，0.99，0.99，0.99，0.99，0.98，0.98，0.99，0.98，0.96，0.98，0.98，0.98，0.98，0.99，1.00，1.00，1.00，0.99，0.99 |
表3 線性范圍的測定
|
標準系列1濃度 (ng/mL) |
熒光強度 |
標準系列2濃度 (µg/mL) |
熒光強度 |
|
0 |
272.9 |
0 |
13.2 |
|
0.5 |
310.4 |
0.02 |
68.1 |
|
1.0 |
346.8 |
0.1 |
258.1 |
|
2.0 |
425.7 |
0.3 |
719.7 |
|
5.0 |
648.8 |
0.5 |
1178.1 |
|
10.0 |
1046.3 |
0.7 |
1639.9 |
|
20.0 |
1858.4 |
1.0 |
2279.9 |
|
y = 79.2064 x + 265.6932 R² = 0.9998 |
y = 2274.4241x + 28.287 R² = 0.9997 |
||
由表3中數(shù)據(jù)可知，金標液濃度在1.0 ng/mL到 1.0 µg/mL范圍內(nèi)，SK-880原子熒光光譜儀測得的熒光強度值與濃度值成線性關系。
010-5637-0668
