2022-12-02
原子熒光光度計(jì)又被稱為原子熒光光譜儀，由于測試靈敏度高、穩(wěn)定性好、操作便捷被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、地質(zhì)等領(lǐng)域中的砷、汞元素檢測。其中火焰原子熒光光度計(jì)作為原子熒光的分支系列主要可以應(yīng)用在金、鈷、鎳、鐵、錳等元素的檢測，其中檢測金的性能尤為突出?；鹧嬖訜晒夤舛扔?jì)的原理為：液態(tài)樣品經(jīng)高效霧化器霧化后形成氣溶膠，氣溶膠在預(yù)混合霧化室中與燃?xì)獬浞只旌暇鶆颍偻ㄟ^燃燒產(chǎn)生的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子，基態(tài)原子被高性能空芯陰極燈激發(fā)至高能級，處于高能級的原子不穩(wěn)定，在去激發(fā)的過程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。下面比較了火焰原子熒光法和石墨爐原子吸收法測定樣品中金的一些指標(biāo)。
1實(shí)驗(yàn)方法
稱取10 g試樣于50 mL坩堝或瓷焙燒皿中，放置在馬弗爐中于750℃恒溫1 h將自然冷卻試樣倒入250 mL的三角燒瓶中，加入1：1王水40 mL，在電熱板上加熱溶解40 min；當(dāng)王水蒸發(fā)至20 mL時取下自然冷卻，加入純凈水至100 mL，放入一塊泡沫塑料并振動30 min 取出泡沫塑料并擠干液體，在盛有1%硫脲的 25mL比色管中，沸水浴30 min，并分時擠壓泡沫塑料 3次；取出泡沫塑料并將試液放置澄清，備用。
原子吸收法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：用1%的硫脲溶液配制金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液并定容到100mL，其質(zhì)量濃度為 0.0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0，60.0，70.0，80.0，90.0，100.0 ng/mL。
原子熒光法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：用1 %的硫脲溶液配制金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液并定容到100 mL，其標(biāo)準(zhǔn)曲線1質(zhì)量濃度為 0.0，5.0，10.0，25.0，50.0，100.0 ng /mL，標(biāo)準(zhǔn)曲線2 質(zhì)量濃度為0.00，0.10，0.50，1.00，3.00， 5.00，10.00µg/mL。
2 儀器工作條件
2.1 原子吸收光譜儀測試條件
空心陰極燈電流 5.0 mA
狹縫 0.8 nm
積分模式 峰面積
積分時間 3.5 s
氬氣流量 600 mL/min
光電倍增管負(fù)高壓 278 V
石墨爐升溫程序見表1。
2.2 火焰原子熒光光譜儀測試條件
光電倍增管負(fù)高壓
3 對比實(shí)驗(yàn)
3.1 檢出限和精密度的對比
在各分析儀器工作條件下， 分別用石墨爐原子吸收法和火焰原子熒光法檢測空白溶液和15 ng /mL的金標(biāo)準(zhǔn)溶液( 11次) ，其結(jié)果見表2。
3.2 線性范圍的對比
按各分析儀器工作條件，分別用石墨爐原子吸收法和火焰原子熒光法測試金標(biāo)準(zhǔn)溶液， 結(jié)果見表3。
3.3 測試速度的對比
按各分析儀器工作條件，分別用石墨爐原子吸收法和火焰原子熒光法測試金標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣，并記錄每個樣品測試所需的時間，結(jié)果見表4。
3.4 實(shí)測標(biāo)準(zhǔn)樣品和化探樣品的結(jié)果對比
按照實(shí)驗(yàn)方法測定了化探樣品 GSS-5Au 標(biāo)準(zhǔn)樣品和鎳礦石樣品，對比結(jié)果見表5。
上述實(shí)驗(yàn)比較了石墨爐原子吸收法和火焰-原子熒光光譜法對化探樣品和礦石樣品中金的測試。采用相同的樣品、相同的前處理方法，在同一個待測溶液中，對比了兩種儀器測試金的檢出限、精密度、線性范圍及分析速度。測試標(biāo)準(zhǔn)樣品和化探樣品的檢出限：石墨爐原子吸收法為0.197ng/mL，火焰原子熒光光譜法為 0.176 ng/mL，兩種儀器區(qū)別不大。精密度：石墨爐原子吸收法 RSD = 2.86%，火焰原子熒光光譜法 RSD= 0.40%，火焰原子熒光光譜法的精密度明顯優(yōu)于石墨爐原子吸收法。測試速度：石墨爐原子吸收法測試每個樣品的時間為87s，火焰原子熒光光譜法測試每個樣品的時間為15 s，后者比前者要快5倍。線性范圍：在對比實(shí)驗(yàn)中可以明顯看出，石墨爐原子吸收法標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù) r =
0.9941，而火焰原子熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)工作曲線1的相關(guān)系數(shù) r=1.0000，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 2的相關(guān)系數(shù)r =0.9997，從納克級到微克級都有較好的線性關(guān)系，能達(dá)到3個數(shù)量級的測試。因此，火焰原子熒光法比石墨爐原子吸收法測試化探樣品和礦石樣品中的金具有明顯的優(yōu)勢。
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