2023-03-23
測金的一項新標準《區(qū)域地球化學樣品分析方法第35部分：金量測定泡沫塑料富集-火焰原子熒光光譜法》于2023年3月1日正式實施。相比其它分析儀器測金方法，該標準中使用的火焰原子熒光光譜儀具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、測試速度快及使用成本低的特點。
標準中使用的分析儀器為火焰原子熒光光譜儀。該分析儀器工作原理為：液態(tài)樣品經(jīng)高效霧化器霧化后形成氣溶膠，氣溶膠在預混合霧化室中與燃氣充分混合均勻，再通過燃燒的熱量使進入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子，基態(tài)原子被高性能空心陰極燈激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的原子不穩(wěn)定，在去激發(fā)的過程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強度與被測元素在樣品中的含量成正比，從而測定樣品中金的含量。
火焰原子熒光測金儀工作原理
作為標準起草單位之一的北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司，對于標準中使用的火焰原子熒光光譜儀既專用測金儀測試了儀器相關(guān)技術(shù)指標。
由下面表1中數(shù)據(jù)可知，火焰原子熒光光譜儀測試金元素的檢出限DL≤0.05ng/mL，相對標準偏差RSD≤0.3%。另外對濃度為1.0 ng/mL的金標準溶液進行測試，其測得的濃度值標準偏差為0.0107，具體測試結(jié)果列于表2。
表1 檢出限和精密度的檢測
表2 1.0 ng/mL的金標準溶液測試結(jié)果
由表3中數(shù)據(jù)可知，金標液濃度在1.0 ng/mL到 1.0 µg/mL范圍內(nèi)，火焰原子熒光光譜儀測得的熒光強度值與濃度值成線性關(guān)系。
表3 線性范圍的測定
通過上述測試數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，火焰原子熒光光譜儀測試金（Au）時，具有優(yōu)異的靈敏度，并且線性范圍大大超過石墨爐原子吸收方法。常規(guī)的石墨爐原子吸收分析高濃度樣品時精密度一般，且線性范圍窄，而火焰法原子吸收分析高濃度樣品時精密度很好，但是靈敏度不佳。
表4 測試速度對比結(jié)果
使用火焰原子熒光光譜儀進行金元素測試時，只需進樣測試即可，測試效率大大提高。石墨爐原子吸收光譜法測試需干燥、灰化、原子化、進樣測試四個階段，每個階段均需一定時間完成，因此每個樣品的測試時間會相對較長。由表4可知，石墨爐原子吸收法測試一個樣品所需時間為63 s，而使用火焰原子熒光法測試時間縮短至14 s。測試高效的同時，運行費用遠低于其它方法。以石墨爐分析金元素為例，一個國產(chǎn)石墨管80元左右平，平均600次進樣就要消耗一根石墨管，而用進口的石墨管要達到450元左右，平均1000次進樣就要消耗一根石墨管。有時候由于氬氣保護不好，或除酸不徹底，幾十次進樣就會損壞一根石墨管，分析費用相當可觀?；鹧嬖訜晒鉁y金儀燃氣為丙烷氣體，上機測試每個樣品成為大約為0.1元左右，運行費用更低。
火焰原子熒光測金儀
通過上述數(shù)據(jù)可知，應用火焰原子熒光光譜法測金是一種靈敏、穩(wěn)定、高效、經(jīng)濟的方案。歡迎廣大檢測同行來詢交流更多火焰原子熒光測金相關(guān)內(nèi)容。
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