2023-04-08
基本物理參數:
(1)鉛的原子熒光光譜::
217.00(nm)
261.37(nm)
216.42(nm)
280.20(nm)
283.31(nm)
283.31(nm)為共振熒光譜線,具有強的熒光強度。
261.37(nm)和261.42(nm)為直躍線熒光兩線通常分開。
(2)氫化物的物理性質:
氫化物 | 熔點(℃) | 沸點(℃) |
PbH4 | 59.7 | -13 |
標準儲備液的配制:
稱取1.0000g高純金屬Pb,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,加熱蒸至近干,用HCl趕HNO3三次。加入250mL1:1HCl,加熱溶解PbCl2,移入1000mL容量瓶中,再加入250mL1:1HCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Pb濃度為1000μg/mL。
標準系列配制:
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,用混合液[10% HCl (v/v)–2%鐵氰化鉀 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀釋至100mL,搖勻,此溶液Pb濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,用混合液[10% HCl (v/v)–2%鐵氰化鉀 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀釋至100mL,搖勻,此溶液Pb濃度為100ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列:
標準號 | 加入100ng/mL 標準體積(mL) | 加入HCl體積(mL) | 加入混合液 體積(mL) | 終體積 (mL) | 標準濃度 ng/mL |
1 | 0.00 | 2.00 | 20 | 100 | 0.0 |
2 | 1.00 | 2.00 | 20 | 100 | 1.0 |
3 | 2.00 | 2.00 | 20 | 100 | 2.0 |
4 | 5.00 | 2.00 | 20 | 100 | 5.0 |
5 | 10.00 | 2.00 | 20 | 100 | 10.0 |
注:混合液為10%鐵氰化鉀 (w/v) –2%草酸(w/v)
還原劑的配制:
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入4.0gKBH4繼續(xù)溶解,若有沉淀過濾后使用。
測定條件:
光源:空芯陰極燈,燈電流80mA
負高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,在500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~90轉/min
檢出限(參考值):0.02ng/mL
注意事項:
(1)鉛的氫化反應只有在氧化劑存在下才有較高的反應效率。鐵氰化鉀-鹽酸是一種很有效的鉛烷發(fā)生體系。由于鐵氰化鉀溶液不穩(wěn)定性,加入在標準溶液中,放置時間稍長就會有靛藍色沉淀生成,不僅會污染器皿, 而且還使燃燒發(fā)生效率降低。將鐵氰化鉀加入硼氫化鉀溶液中。然后與鉛的酸性溶液進行氫化反應,獲得較好效果。
(2)含有鐵氰化鉀的硼氫化鉀溶液與酸性溶液反應過程中,在氣液分離器中廢液還產生靛藍色溶液,因此當測定完畢后及時將兩道泵管放入去離子水中沖洗。
(3)Pb的氫化物發(fā)生條件要求比較苛刻。因此要特別注意嚴格按照建議條件操作,反應完后的廢液pH值應在8~9之間。
(4)注意所使用的試劑空白和器皿沾污。
干擾及其消除方法:
(1) Au,Ag,Pt,Pd,Cu等貴金屬和過渡金屬元素有干擾。K3Fe(CN)6可作鉛的氧化劑又可抑制銅的干擾。加入0.4%草酸作掩蔽劑對上述元素也有很好的掩蔽效果。
(2)在選定的實驗條件下0.005μg/ml Pd的各種干擾離子的允許量為: K 1000μg/ml, Na 1000μg/ml , Mg 400μg/ml, Ca 300μg/ml, Cr 200μg/ml, Sr 200μg/ml, Ba 100μg/ml, Ti 100μg/ml, U 100μg/ml, Co 50μg/ml, Cd 25μg/ml, Au 3μg/ml, Ag 0.1μg/ml, Pt 3μg/ml, AS 0.5μg/ml, Sb 0.2μg/ml, Bi 10μg/ml, Hg 40μg/ml ,Se 5μg/ml, Te 10μg/ml,Ge 0.5μg/ml,Ga 50μg/ml,In 50μg/ml,Te 30μg/ml。