2023-04-08
1、方法提要
樣品經(jīng)過(guò)高效霧化后形成氣溶膠,氣溶膠在預(yù)混合室中與燃?xì)獬浞只旌暇鶆?,再通過(guò)燃燒產(chǎn)生的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子,基態(tài)原子被專(zhuān)用光源激發(fā)成高能級(jí),處于高能級(jí)的原子不穩(wěn)定,在去激發(fā)的過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強(qiáng)度與被測(cè)元素在樣品中的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
2、試劑與材料
除特別注明外,所有的試劑均為優(yōu)級(jí)純,水均為超純水,所有的試驗(yàn)器皿均用10%的硝酸浸泡24h后,用去離子水沖洗干凈備用。
2.1硝酸
2.2 磷酸二氫銨
2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液:鉛鎘持證標(biāo)液,用濃度為1000ug/ml的鉛、鎘標(biāo)液逐級(jí)稀釋
3、儀器與設(shè)備
3.1 原子熒光光譜儀(北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司)
3.2 鉛、鎘空心陰極燈
3.3 電子天平
4、分析步驟
4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
a)鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線:準(zhǔn)確量取100ug/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL、5 mL,分別置于100 mL容量瓶中,用1%HNO3-1%NH4H2PO4的溶液定容至100 mL。
b)鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線:準(zhǔn)確量取10ug/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.2 mL、0.5mL、0.8 mL、1.0 mL、,分別置于100 mL容量瓶中,用1%HNO3-0.5%NH4H2PO4的溶液定容至100 mL。
4.2 樣品處理
a)樣品鉛:準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0g化肥樣品用1%HNO3定容在100 mL容量瓶中。
B)樣品鎘:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g化肥樣品用1%HNO3定容在100 mL容量瓶中,
4.3 試樣測(cè)定
開(kāi)機(jī)設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)。待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測(cè)定,將標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品導(dǎo)入儀器進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定樣品中待測(cè)樣品中的含量。