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樣品主要成分：聚合硫酸鐵（陰離子：SO₄^2-，陽離子：Fe³⁺）

主要干擾元素：Fe³⁺（約占樣品的33%）

采用測(cè)試方法：氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

基本原理：

在一定酸度下，樣品和硼氫化鉀可以生成PbH₄，用氬氣作為載氣將其帶入原子化器，利用高強(qiáng)度空心陰極燈作為激發(fā)光源，使鉛蒸氣產(chǎn)生熒光。產(chǎn)生的熒光信號(hào)的強(qiáng)度大小與被測(cè)元素的濃度呈一定線性關(guān)系。

聚合硫酸鐵中的SO₄^2-對(duì)Pb的測(cè)定基本無干擾，而Fe³⁺在PH稍高時(shí)即生成Fe(OH)₃沉淀，給Pb的測(cè)定帶來干擾。酒石酸可以和Fe³⁺發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)從而掩蔽Fe³⁺，消除干擾。

試劑與儀器：

儀器：SK-2003A連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣原子熒光光譜儀（北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司）

試劑：硝酸，氫氧化鉀，硼氫化鉀，草酸，酒石酸，鐵氰化鉀，

還原劑的配制（100mL）：準(zhǔn)確稱取0.5g氫氧化鉀溶解于100mL蒸餾水中，然后，加入1.5g硼氫化鉀，1g鐵氰化鉀溶解。

樣品測(cè)試介質(zhì)的配制（100mL）：量取1mL硝酸加入到99mL的蒸餾水中，然后加入0.4g草酸，1g酒石酸溶解。

所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，所用水為蒸餾水。

分析步驟：

準(zhǔn)確稱取1000mg聚合硫酸鐵樣品于100mL的燒杯中用50mL 2%HCl溶解，并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL該樣品溶液至100mL容量瓶，用樣品測(cè)試介質(zhì)溶液定容至100 mL。

儀器條件：

測(cè)試元素：Pb        測(cè)試方法：多點(diǎn)曲線

積分時(shí)間：5s        燈電流：80mA

負(fù)高壓：-330V       泵轉(zhuǎn)速：100r/min

測(cè)試結(jié)果： 

標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

樣品加標(biāo)

注意事項(xiàng)：

測(cè)試過程中加入酒石酸絡(luò)合Fe³⁺,消除Fe³⁺對(duì)測(cè)定Pb的干擾。